揮發酸的測定
一、原理
揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。
直接法:直接用標準NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。
間接法:將揮發酸蒸發除去后,滴定不揮發殘液的酸度,最后由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。
二、樣品制備
揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集后,可用標準堿液滴定。
三、測定方法
測定基本同總酸度的測定。準確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用堿液滴定蒸餾液。
計算:
揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的測定
pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。
下面我們舉個例子
測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?
原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。
a)總酸的測定:吸取50ml白酒于錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色
總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色
揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)
如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用于葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標準堿液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。
啤酒中的酸類有少部分來源于原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自于浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度
外表酸度:指磷酸與干酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約占0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真實酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大于0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。
表示牛奶的酸度有兩種方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般采用10ml樣品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中
酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。
反應式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅
色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標準溶液就可以得到滴定酸度。
4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →
0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。
5. 計算:0T=V*10
在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什么還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有堿性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為堿性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水后的酸度。如果在滴定時沒加水,那么所得的酸度高20T,應該減去20T。
6. 影響因素:
1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。
2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是堿性磷酸三鈣的作用,應按部頒標準,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 堿液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標準液,用時標定,配制時應除二氧化碳。
4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鐘內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最后計算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸